Development of a GC-MS Based Method for Measuring Organic Degradation Compounds in Lithium-Ion Battery Electrolyte

Sammanfattning

Kvantifiering av organiska nedbrytningsprodukter i litium-jon batteriers (LIB) elektrolyter är avgörande för att förstå batteriers åldringsmekanismer och förbättra deras långsiktiga prestanda. Denna studie, som genomfördes i samarbete med Scania CV AB, fokuserar på utvecklingen av en GC-MS-baserad (Gas Kromatografi–Masspektrometri) analysmetod som möjliggör detektering av organiska nedbrytningsprodukter utan att skada instrumentet genom elektrolytsalter såsom LiPF6. För att uppnå detta utvärderades två provberedningsmetoder, vätske–vätskeextraktion (LLE) och headspace-analys (HS), med avseende på saltborttagning från elektrolyten, extraktionseffektivitet och signal–brus-förhållande, vilka alla är viktiga aspekter för tillförlitlig kvantifiering. Inom LLE-metoden testades tre extraktionslösningsmedel: diklormetan (DCM), cyklohexan och metyltertiärbutyleter (MTBE). För DCM utvärderades två varianter: en med tillsatt vatten och en utan, medan vatten tillsattes i övriga fall för att kunna separera salt från elektrolyten före GC-MS-analys. Parallellt undersöktes headspace-analys vid olika inkubationstemperaturer för att utvärdera de organiska nedbrytningsföreningarnas termiska beteende och flyktighet. Alla metoder lyckades detektera nedbrytningsprodukterna DMDOHC, EMDOHC, DEDOHC och DEC. MTBE lyckades dock inte separera salterna, och DCM utan tillsatt vatten resulterade i kromatogram med lågt signal–brus-förhållande. Däremot visade LLE med DCM och vatten mycket god prestanda, med låg bakgrundsnivå och väl separerade toppar lämpliga för kvantifiering. Även headspace-analys uppvisade god känslighet och rena kromatogram, samtidigt som inga extraktionslösningsmedel behövdes, vilket förenklade provberedningen. Dessa metoder kunde även särskilja koncentrationsvariationer mellan celler i början (BOL) och slutet (EOL) av livscykeln, vilket bekräftar deras lämplighet för kvantitativ analys av elektrolytnedbrytning. Studien presenterar ett reproducerbart och instrumentvänligt protokoll för LIB-elektrolytanalyser, med lovande tillämpningar inom både forskning och industri.